樣品條件對熔點儀的測試結果有哪些影響？

發布日期：2023-01-04 瀏覽次數：155

熔點是指物質由固態變成液態時的溫度，熔點測定是辨認物質特性的一個參數，也是衡量物質純度的一個指標，可鑒別并描述產品。因此，熔點的測定在化學工業、醫藥工業等行業中占有很重要的地位。

　　將裝有樣品的毛細管插入裝置檢測孔中，以恒定的速率升溫，由傳感器(儀器內置攝像機)測得透過樣品的光強度，光強度隨溫度的升高而變化。當透射光強度達到突躍變化的水平時，樣品已經熔融。

　　樣品條件對熔點儀的測試結果有哪些影響？

　　1.試樣顆粒尺寸

　　對于大顆粒試樣，因其熱阻較大，所測試樣品的熔融溫度和熔融熱焓會偏低。在高聚物熔點的測定中，試樣顆粒形狀的不規則也會影響熔融溫度和熔融熱焓。因此，熔點測定前，試樣需研細后才能進行下一步試驗。

　　2.試樣裝填高度

　　試樣裝填的高度會直接影響試樣內的溫度梯度，試樣裝填量過多，內部傳熱慢，溫度梯度大，熔點測量結果會偏高；裝填量過少，熔點測量結果會偏低。

　　結果表明，隨著試樣裝填高度的升高，測定的熔點值向高溫偏移。當裝填高度為3～4mm時，選取的兩種標準物質所測定的熔點值均Z接近于各自標準物質熔點的標稱值，且測試結果的CV值也Z小。因此，對于固體樣品熔點的精確測試，裝填高度為3～4mmZ佳。

　　3.試樣裝填的緊密度

　　試樣裝填的緊密度對熔點測試也會帶來影響。試樣裝填不實，易產生空隙，不易傳熱，會造成試樣的熔化范圍變大；試樣裝填過實，會產生過熱現象，測得熔點值會偏高。

　　4.試樣純度

　　試樣的熔化范圍與試樣本身的純度也有關系，理論上試樣純度越高，熔化范圍越短。對已知純度的對苯二甲酰氯樣品進行熔化范圍測定，每個樣品測試3次，取其平均熔點(初、終)。

　　結果表明，隨著對苯二甲酰氯純度的升高，其初熔點值逐漸升高，且以接近線性的方式增加，表明物質純度越高，熔化范圍越來越短。

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樣品條件對熔點儀的測試結果有哪些影響？